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理解全自動凱氏定氮儀參數(shù)來選擇定氮儀

更新時(shí)間:2021-09-10點(diǎn)擊次數(shù):5180

如何來找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,是很多采購者或使用者比較困惑的問題。筆者接觸無數(shù)用戶體會到:對儀器本質(zhì)的參數(shù)和功能缺乏了解、對自己實(shí)際檢測需求和儀器指標(biāo)如何對接比較模糊而使不合適的定氮儀放在實(shí)驗(yàn)室,變成雞肋儀器。

實(shí)際上一個(gè)參數(shù)概念,可能包含著幾個(gè)含義、有些參數(shù)相互都有一定的關(guān)聯(lián),所以弄明白參數(shù)概念是消除模糊的方法。下面就對凱氏定氮儀的參數(shù)做些介紹和討論。明確概念、尋找到和自己的需求有效的對接的儀器。

一、凱氏定氮儀的基礎(chǔ)指標(biāo)

根據(jù)凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 33862-2017技術(shù)指標(biāo)討論

1.1 檢測范圍:0.1-210mgN

這是定氮儀測試時(shí)消化管內(nèi)的氮量容許范圍。這是儀器的檢測能力

1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

衡量全自動定氮儀的數(shù)據(jù)性,這是通過計(jì)算人為定義的。

1.3 回收率:半自動儀器回收率99-101%

衡量半自動定氮儀的數(shù)據(jù)性,這是人為定義的。

1.4 重復(fù)性:儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于0.5%6個(gè)數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

這指標(biāo)是考察儀器本身的精密度,是儀器本身質(zhì)量決定。

以上就是定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)定義的三個(gè)技術(shù)指標(biāo),由于僅僅靠這三指標(biāo)不能描述儀器的特征,所以定氮儀也引入了以下指標(biāo):

1,滴定精度:*.****ul/

精度:測量值與真值的接近程度(baidu百科)

步:步進(jìn)電機(jī)小計(jì)量單位,這里體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標(biāo)準(zhǔn)酸體積。

滴定精度告訴我們:滴定系統(tǒng)小計(jì)量單位可能產(chǎn)生的誤差。這指標(biāo)是重復(fù)性誤差的貢獻(xiàn)者,該指標(biāo)越大重復(fù)性越差,且是儀器設(shè)計(jì)就決定的了。

2,小滴定體積(ml):系統(tǒng)通過步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動,滴定管推出的小標(biāo)準(zhǔn)酸的體積,表明系統(tǒng)的分辨率,考察的是儀器的靈敏度。

滴定精度/小滴定體積=理論上的誤差值,比值越小儀器理論誤差就小。

3,線性:兩個(gè)變量之間存在一次方函數(shù)關(guān)系,就稱線性關(guān)系。

在凱氏檢測中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積:

Y=k                       y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積,ml

c代表標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,mol/L

以上二個(gè)都是確定的常數(shù)。

Y代表消化管內(nèi)氮量,克。

V代表標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積,單位:ml

該函數(shù)告訴我們:標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關(guān)系。

 該指標(biāo)告訴我們:消化管內(nèi)氮量變化范圍,儀器檢測數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

這使我們知道:示值誤差不足以體現(xiàn)性---因?yàn)闆]有你在多少氮量范圍時(shí)能重復(fù)性!有了線性指標(biāo)就你的重復(fù)性范圍。因?yàn)槲覀兌疾恢烂扛軆?nèi)有多少氮量。

4,定氮儀可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍:0.**---0.**mol/L.

高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不超調(diào),低濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不遲鈍。數(shù)據(jù)的。

二、全自動定氮儀幾個(gè)指標(biāo)內(nèi)在關(guān)系和對用戶的意義

1、市值誤差(回收率)和重復(fù)性的關(guān)系

前面講了重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標(biāo),所以示值誤差包含重復(fù)性誤差和標(biāo)定時(shí)的性誤差。所以二者的誤差關(guān)系是:示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復(fù)性是0.5%.符合指標(biāo)的邏輯。

圖1

圖1.jpg

 

圖2

圖2 .jpg

 

1參數(shù)還算正常,圖2看出重復(fù)性誤差1%,就不能回收率是99.5%。這參數(shù)是自相矛盾的。用戶就要對回收率要合理懷疑。

2,滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的可能,如果儀器裝配正常,儀器設(shè)置均合理情況下,滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者。如圖4所示滴定精度0.2ul/步,滴定1萬步就容許誤差2ml,和重復(fù)性RSD0.5%就有很大矛盾。那0.5%的重復(fù)性就要合理懷疑。

3,檢測范圍和儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍,就確定了標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍。這時(shí)你需要了解的是該定氮儀是否適合使用該濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸。

   例:消化管內(nèi)有120mgN,假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標(biāo)準(zhǔn)酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標(biāo)準(zhǔn)酸。這才能滿足這樣品的需求。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸(一般定氮儀品牌不會主動告訴你標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍)。某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒有告訴你儀器可以使用的標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍,你就要追問,確認(rèn)能滿足你實(shí)際需要使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。

例:化肥需要0.4mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,一般食品、飼料需要0.1mol/L

太高的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍,滿足樣品檢測需求。圖3明確使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍。圖4看測定范圍到240mgN,但沒有可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,那就需要追問。

圖3

圖3.jpg

 

圖4

圖4.jpg

 

4,通過上面的討論,理解了定氮儀的基本指標(biāo)的內(nèi)涵及外延,以及相互關(guān)系。通過了解在這些基本指標(biāo),你的檢測需求就能直接對接上。可以確定:你所選購的定氮儀對數(shù)據(jù)性是有保障的(可以要求把這些指標(biāo)作為合同附件)。再可以進(jìn)行探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數(shù)據(jù)處理儲存、自動化、安全性等考量。如果基本的參數(shù)不能滿足的話,其他的功能就是空中樓閣,再wanmei都代替不了數(shù)據(jù)的性。

你的理性的選擇對自己實(shí)驗(yàn)室與儀器行業(yè)的貢獻(xiàn):

A,選擇適合你需求的定氮儀,體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的水準(zhǔn),更是性價(jià)比的體現(xiàn)。

B,國產(chǎn)儀器水準(zhǔn)提高,需要廠商的努力研發(fā),同時(shí)也需要用戶的明察秋毫。把國產(chǎn)儀器搬上實(shí)驗(yàn)桌,這是對國產(chǎn)儀器的支持和褒獎(jiǎng)。

C,提高自身能力,拒絕“李鬼"纏身。

D,與大家共勉、共同提高國產(chǎn)儀器的水準(zhǔn)而努力

 

注:圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標(biāo),不作為特指。請勿對號入座。

 

上海赫冠儀器有限公司    

凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)制定        趙文建

2021-9-1

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