定氮儀是一種利用凱氏定氮法對食品、肥料、農作物、土壤等樣品的含氮量或蛋白質含量分析,該儀器具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構常規檢測。
提高定氮儀的使用效果的技巧:
1、樣品前處理
樣品應盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻,液體樣要混合均勻。
2、模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中,首先確保H2SO4量足夠,如樣品脂肪含量較高時,應適當增加硫酸量,其次對某些樣品炭化易產生泡沫,這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中,升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化而造成氮損失,影響結果性。
3、上機測定
儀器稀釋水采用中性去離子水,蒸汽發生瓶內的水必須保持酸性,硼酸吸收液配制時應用中性去離子水,避免堿性物質的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈,堿液應用中性去離子水配置,滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。
上機測試樣品前,應打開儀器預熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。
半自動凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經驗值)確保蒸餾。
蒸餾結束后,滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據實際情況,按照要求操作。