定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量由式自動計算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測結(jié)果的性。
如果你選擇該定氮儀檢測樣品氮含量,那么一是消解樣品,二是蒸餾的過程,三是滴定計算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時,請嚴(yán)格按照該定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的該定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,反應(yīng)完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致定氮儀回收率偏低。